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原浙江煤山矿灯电源有限公司场地环境初步调查报告,18【精选推荐】

 3.2 加标回收率 对于无相应标准物质的检测项目在进行质控时,用加标回收来检查测定准确度。在进行有机物样品分析时,进行替代物加标回收率测定。加标率:每批次同类型分析样品中,随机抽取 5%的样品进行加标回收率测试;
当批次分析样品数<20 时,至少随机抽取 1 个样品进行加标回收率测试。

 加标量:加标量视被测组分含量而定,含量高的加入被测组分含量的 0.5-1.0 倍,含量低的加 2-3 倍,但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。加标浓度宜高,体积应小,不应超过原试样体积的 1%,否则需进行体积校正。合格要求:加标回收率应在加标回收率允许范围内。当加标合格率小于 100%时,对不合格者重 新进行回收率测定,并另增加 5%-10%的试样作加标回收率测定,直至总合格率大于或等于 100%。

 对于回收率质量控制记录具体见下表 4-表 7。表 4 VOCS 加标回收率质量控制(替代物加标)

 样品名称

 质控名称

 标准含量 ng

 检测含量 ng

 回收率%

 质控要求%

 结果评价

 土壤

  VOCs 质控(S)

 二溴氟甲烷

 125

 120.09-144.02

 96-115

 70-130

 合格

 甲苯-D 8

 125

 101.29-129.44

 81-104

 70-130

 合格

 4-溴氟苯

 125

 125.23-144.83

 100-116

 70-130

 合格

 表 5 SVOCS 加标回收率质量控制(替代物加标)

 样品名称

 质控名称

 标准浓度 μg/mL

 检测浓度 μg/mL

 回收率%

 质 控 要求%

 结果评价

  土壤

 SVOCs 质控(S)

 2-氟酚

 20.0

 12.06-16.29

 60.3-84.0

 66±38

 合格

 苯酚-d 6

 20.0

 12.12-15.33

 60.6-76.6

 60±10

 合格

 铜

 52.9

 54±2

 合格

 镍

 41.6

 43±2

 合格

 锌

 127±4

 125

 合格

 铬

 92±4

 89.6

 合格

 汞

 0.113

 0.116±0.012

 合格

 砷

 13.3±1.1

 13.2

 合格

 地下水

 mg/L

 2005102

 氨氮

 0.709

 0.705±0.045

 合格

 硝基苯-d 5

 20.0

 12.03-16.33

 60.2-81.6

 61±16

 合格

 4,4’-三联苯-d 14

 20.0

 12.19-18.70

 61.0-93.5

 85±52

 合格

 表 6 重金属/理化指标加标回收率质量控制 4、精密度控制

 本项目土壤共 9 个监测点位,45 个样品,另外还有 1 个对照点 1 个样品,共计 46 个样;
地下水 4 个检测点位,共 4 个样品。精密度控制采用每批次加入 10%的自控平行样品(P)(其中挥发性有机物指标无自控平行,其中半挥发性有机物各个指标加入不小于 5%的自控平行样品),10%的现场 平行样品(TP)。平行样检查见下表 7-表 10。

 表 7 VOCS 平行样检查 样品标号

 测量元素

 浓度(μg/kg)

 相对偏差%

 质 控 要求%

 结果评价

 土壤

 TR2019040014MP

 TR2019040048MP

 氯甲烷

 A

 6.2

 5.1

 50

 合格

 B

 5.6

 TR2019040021MP

 A

 8.7

 2.4

 50

 合格

 样品批号

 质控名称

 标准含量

 μ

 g

 检测含量

 μ

 g

 回收率

 %

 质控要

 求

 %

 结果

 评价

 土壤

 ZK-

 六价铬

 六价铬

 200

 102.2

 90-110

 204.5

 合格

 ZK-

 锡

 锡

 90-110

 98.0

 1500

 1470

 合格

 地下水

 ZK-

 铅

 铅

 50.0

 50.9

 101.8

 90-110

 合格

 ZK-

 镉

 镉

 50.0

 90-110

 103.2

 51.6

 合格

 ZK-

 镍

 镍

 103.2

 51.6

 50.0

 90-110

 合格

 ZK-

 铜

 铜

 90-110

 50.0

 49.0

 98.0

 合格

 ZK-

 锌

 锌

 90-110

 104.0

 52.0

 50.0

 合格

 ZK-

 银

 铬

 50.8

 50.0

 101.6

 90-110

 合格

 ZK-

 铁

 锡

 50.0

 48.7

 97.4

 90-110

 合格

 ZK-

 汞

 汞

 0.050

 0.048

 96.0

 90-110

 合格

 ZK-

 砷

 砷

 0.495

 99.0

 90-110

 0.500

 合格

 ZK-

 钾

 钾

 100

 109

 109.0

 90-110

 合格

 ZK-

 钠

 钠

 100

 110

 110.0

 90-110

 合格

 ZK-

 钙

 钙

 100

 106

 106.0

 90-110

 合格

 ZK-

 镁

 镁

 100

 107

 107.0

 90-110

 合格

 ZK-

 六价铬

 六价铬

 5.00

 4.80

 96.0

 90-110

 合格

 ZK-

 氟化物

 氟化物

 120

 117

 97.5

 90-110

 合格

 ZK-

 硫酸根离子

 硫酸根离子

 2000

 1990

 99.5

 90-110

 合格

 ZK-

 氯离子

 氯离子

 90-110

 98.4

 984

 1000

 合格

 ZK-

 高锰酸盐指数

 高锰酸盐指数

 90-110

 95.0

 380

 400

 合格

 ZK-

 碳酸氢根

 碳酸氢根

 50.0

 51.1

 102.2

 90-110

 合格

 TR2019040049MP

 B

 8.3

 TR2019040028TP

 A

 3.5

 7.9

 50

 合格

 B

 4.1

 TR2019040035TP

 A

 4.6

 4.5

 50

 合格

 B

 4.2

 TR2019040044TP

 A

 2.6

 3.7

 50

 合格

 B

 2.8

 TR2019040014MP

 TR2019040048MP

 氯乙烯

 A

 <1.0

 0.0

 50

 合格

 B

 <1.0

 TR2019040021MP

 TR2019040049MP

 A

 <1.0

 0.0

 50

 合格

 B

 <1.0

 TR2019040028TP

 A

 <1.0

 0.0

 50

 合格

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